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    公开号:WO1990008389A1
    申请号:PCT/JP1990/000022
    申请日:1990-01-11
    公开日:1990-07-26
    发明作者:Kazuhiko Hayashi；Hisao Nonoyama
    申请人:Sumitomo Electric Industries, Ltd.；
    IPC主号:C04B35-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 害
    [0002] 発明の名称
    [0003] . セラ ミ ッ クス系超電導線材の製造方法
    [0004] 技術分野
    [0005] この発明は、 セラ ミ ックス系超電導材料によって超電導 性が与えられた超電導線材の製造方法に関するもので、 た とえば、 超電導コイル、 超電導電力ケーブル、 等を製造す るのに用いられる、 超電導線材の製造方法に関するもので める o
    [0006] 背景技術
    [0007] 超電導現象下で、 物質は、 完全な反磁性を示し、 内部で 有限な定常電流が流れているにもかかわらず、 電位差が現 われなく なる、 すなわち、 電気抵抗がゼロになる。 そこで、 電力損失の全く ない伝送媒体、 索子あるいは装置に対して、 超電導体の各種応用が提案きれている。
    [0008] すなわち、 超電導材料の応用分野としては、 M H D発電、 送電、 電力貯蔵等の電力分野 ：磁気浮上列萆、 電磁気推進 船舶等の動力分野 ； さらには、 N M R、 ； Γ中間子洽瘵装置、 高工ネルギ物理実験装置などの計測の分野で用いられる磁 場、 マイクロ波、 放射線検出用の超高感度センサ等、 極め て多くの利用分野を挙げることができる。 また、 エレク ト ロニタスの分野でも、 ジョセフソン素子に代表される低消 費電力の超高速素子を実現し得る技術として期待されてい る β 一方、 1 986年にベドノーッおよぴミユーラ一等によ つて従来の金属系超電導材料より もはるかに高い皞界温度 T cを持つ超電導酸化物が発見されるに至って、 高温超電 導の可能性が大きく開けてきた（Z.Phys.B64,198B,9月、 pp.189-198) 。 ベドノーッおよびミユーラ一.等によって発 見された後合酸化物系超電導材料は、 [L a, B a 3 z C υ 0< または [L a， S r ] 2 C u なる袓成を有し、 2 N i F4 型の結晶構造を有するものと考えられている。 これらの物質は、 従来から知られていたべロブスカイ ト型 の複合酸化物超電導材料と結晶構造が似ているが、 そので cは 30〜 50 Kと従来の超電導材料に比べて飛躍的に高 い。 なお、 従来公知の複合酸化物系超鼋導材料には、 たと えば、 米国特許第 3, 932, 31 5号に開示された B a — P b— B i系の複合酸化物や、 特開昭 60 - 17388 5号公報に開示された B a - B i系の複合酸化物が挙げら れる。 しかしながら、 これらの複合酸化物の T cは 10 以下であり、 超 ¾1導材料としての利用には液体ヘリウム
    [0009] (沸点 4, 2 K〉 の使用が必須であった。
    [0010] 上記のたとえば [L a, B a] 2 C u C 等は Π a族元 素および m a族元素の酸化物を含むものであるが、 このよ うな酸化物を含む焼結俸は、 ぺロブスカイ ト型酸化物と類 似した、 言わば擬似ぺロブスカイ ト型とも称すべき結晶構 迨を有すると考えられ、 [L a, B a ] 2 C u 04 あるい は [L a, S r 3 z C u 04 等の K 2 Ν i F 4 型酸化物と、 B a 2 .Y C u g 0系のォロソロンビッ ク型酸化物と、 B i 一 S r— C a— C uを含む酸化物とに大別することができ る。 これらの物質では、 前述のような従来公知の超電導材 料に比べて飛躍的に高い T cで超電導現象を示すので、 冷 媒と して、 液体水素 （沸点 2 0 . 4 ) 、 液体ネオン （沸 点 2 7 . 3 ) または被体窒素 （沸点 7 7 . 3 K ) が使用 できる。 そこで、 これらの哉近発見された屨状ぺ口ブス力 ィ ト構造を有する複合酸化物系超電導材料の、 電力あるい は電気信号の伝送媒体としての使用が期待されている。
    [0011] 従来、 酸化物の製品の製造は、 主に粉末焼結によって行 なわれており、 ブレス成形した後に焼锆したり、 あるいは H I P成形等をすることにより、 所望の形状に成形してい た。 したがって、 前述の新超電導酸化物についても、 現状 では、 粉末焼結法によるバルク状焼結体しか製造されてお らず、 これらの酸化物を、 特に線状の製品として、 実用的 な電気伝送媒体に用いる試みはほとんど行なわれていない。
    [0012] そこで、 本件出蕺人は、 昭和 6 3年 2月 5日に出願した 「複合酸化物セラ ミ プク系超 ¾等線の製造方法」 と題する 特願昭 6 3 - 0 2 5 1 0 8号において、 超電導特性を有す る複合酸化物よりなるセラ ミ ツク原料粉末を金属製のパイ プ中に充填し、 セラ ミ ツ ク原料粉末を充填した状態で上記 金属製バイプの断面積を縮小させる塑性変形加工を実施し、 次いで、 塑性変形後の上記金属製パイブを加熱処理するこ とによつて上記金属製パイブ中に充填された上記セラ ミ ッ ク原科粉末を焼锆することを特徵とする、 超電導長尺钵の 製造方法を提案した。
    [0013] この方法は、 それ自体満足な方法であるが、 金属製パイ プに粉末状で原料を充填するため、 十分大きな充填密度で 原料を金属製パイプに充填するのに熟練 ¾要し、.したがつ て、 充填状想が悪い場合には、 臨界電流密度 J cの向上が 難し力、つた《>
    [0014] また、 上記の方法では、 セラミ ック原料粉末を金厲製パ イブ内で焼結させることが行なわれるが、 この段階におい て、 得ようとする ¾電導材料の結晶組織を制御する：：とは 困難であるばかりでなく、 その後においても、 金属製パイ プ内に存在する超電導材料の結晶組織に適当な配向性を与 えることは困難である。 したがって、 このような意味から も、 上述した焼結を用いる方法により得られた超電導材科 には、 高い J Cを望むことができなかゥた。
    [0015] また、 同様の金属製パイプ内に粉末を充填して線材化す る方法において、 J c向上のために、 プレスや圧延などの 応力により S向させる手段があるが、 テープ厚さが厚い場 合には、 応力の効果が限られた厚さにしか及ばないため、 厚膜状態で J Cを向上させることは困難であった。
    [0016] そこで、 この発明の目的は、 高い臨界電流密度 J Cを有 する、 セラミ ックス系超電導材料によって超電導性が与え られた超電導線材の製造方法を提供しょうとすることであ る。 発明の開示
    [0017] この発明は、 前もって結晶耝織に配向性を有するように 処理されたバルク状セラ ミ ックス系超電導体またはその前 駆体を用いることを特徴としている。 この超電導体または その前駆体は、 金属製パイブに装入きれる。 次いで、 金属 パイプに装入きれた状態で超電谆体またはその前駆体が 縮径加工され、 それによつて長尺化される。 このような縮 径加工ステップの後、 超電導体またはその前駆体は、 熱処 理される。
    [0018] なお、 金属製パイプに装入するバルク状セラ ミ ックスは、 装入する時点では、 超 ¾導特性を有していなく てもよく、 たとえば、 半導体的な特性を有しているものでもよい。 バ ルク状セラ ミ ックスは、 後の熱処理によって超電導特性が 与えられるもの.でもよく、 そのため、 「超 ¾導体またはそ の前駆体」 との表現を用いている。
    [0019] 配向性を有するバルク状セラミ ックス系超電導体または その前駆体は、 たとえばフローティ ングゾーンメルト法な どのような一方向凝固法に代表される溶融および凝固させ るステツプを含む方法、 または磁場中焼結法などによって 作製されることができる。
    [0020] また、 金属製パイプは、 銀または銀合金から構成される ことが好ま しい。 さらに、 銀合金を用いる場合、 これは、 A g— 3〜 3 0童量％P d合金であることが望ま しい。
    [0021] また、 用いられるセラ ミ ックス系超電導体またはその前 駆体を構成する材料と しては、 たとえば、 B i — S r— C a - C u - 0系酸化物、 B i - P b - S r C a - C u - 0系酸化物、 などがある。 また、 好ま しく は、 縮径加工 ステツプと熱処理ステップとが交互に接数回綵返される。
    [0022] この発明では、 既に結晶組織に配向性を有するバルク伏 セラ ミ ックス系超電導体またはその前駆体が用いられ、 こ れを金属製バイプに装入し、 縮径加工することにより、 長 尺化される。 したがって、 長尺化されたときにも、 金属製 パイプ内の超電導体またはその前駆体は、 結晶耝織に κ向 性を有する状態を或る程度維持している。 縮径加工後の熱 処理は、 缩径加工によ て接会が不十分とな た結晶粒を 再度結合するために施されるものであり、 全体的な配向は、 この発明に係る方法全体に含まれる工程を通して撗なわれ るものではない。 なお、 熱処理の最適な温度は、 熱処理の 時間および棼囲気ならびに冷却速度とともに、 得ようとす る超電導体によって異なるが、 結合を促進しかつ S向性を 損なわないために、 S 0 0で以上融点以下で行なわれるの が望ましい。
    [0023] このように、 この発明によれば、 当初用意されたバルク 状セラ ミ ッ クス系超電導体またはその前瞌体の锆晶 K向性 を損なわない状態で超電導緣材が得られるので、 臨界電流 密度〗 cの高い超菴導搽材を得ることができる。
    [0024] E向性を有するバルク状セラミ ックス系超鼋導体または その前駆体は、 その長手方向が钴晶の. c率由と垂直に配向し ていることが望ましい。 c軸に対して垂直方向が、 最も毽 流が流れやすい方向であるためである。
    [0025] なお、 1回の縮径加工ステップおよび 1回の熱処理ステ ップによるだけでは、 それほど髙ぃ臨界電流密度を許容す る超電導線材を得ることができない壌合がある。 なぜなら、 熱処理によって再度結合した結晶粒は、 厳密には、 線材の 長手方向とは一致しておらず、 或る程度ラ ンダムな方向を 向く傾向があるからである。 したがって、 縮径加工と熱処 理とを交互に複数回籙返すことによって、 結晶粒の方向を 線犲の長手方向に近づけるようにすることが有効である。 なお、 この線返しの回数は、 多すぎても逆に効奥がなく、 多く ても 5回までが望ましい。
    [0026] 結晶組織に配向性を有するバルク状セラ ミ ツクス系超璀 導体またはその前駆体は、 フローティ ングゾーンメル ト法、 水平プリ ッ ジマン法などの一方向凝固法や、 磁場中焼結法、 ホッ トプレス法、 などにより作製.されるが、 これらのうち、 特に一方向凝固法によって得られたバルクは緻密であり、 以後の縮径加工によって空隙が生じにく い。
    [0027] 金属製パイプとして銀または銀合金パイプを用いると、 セラ ミ ックス系超電導体またはその前駆体を構成する材料 と反応しにく く、 特に、 Y — B a — C u— 0系材料をセラ ミ ックス系超電導体またはその前駆体を構成する材料とし て用いる場合には、 最終熱処理時に酸索が透過しやすいと いう利点がある。 さらに、 線材となった後、 この銀または P T JP
    [0028] ( 8 )
    [0029] 銀合金バイプは、 電気抵抗が抵く、 熟伝導に優れることか ら、 安定化材としての役割も果たし得る。 なお、 耱径加工 の際の強度の向上、 熱処理の際の酎熱性の向上のため、 銀 合金を用いる場合には、 銀を合金化するための金属として、 銀と全率固溶し、 融点を上昇させる効果のあるパラジウム を用いるのが好ましい。 この場合、 特に A g ^ 3〜： 3 0重 量％ P d合金が俊れている。 なぜなら、 パラジウムの添加 が、 3重量％未 ϋでは、 強度と融点の上昇率が少なく、 3 0重量％を越える場合には、 バラジウムとセラ ミ ツクス系 超電導律またはその前駆体を構成する材料との反応が起こ りやすくなるためである。
    [0030] 用いられるセラ ミ ツクス系超電導体またはその前駆体を 構成する材料としては、 公知の物質を含むどのようなもの であってもよい。 しかしながら、 へき開性が強く、 一方向 凝固法により作製容葛な Β ί— S r - C a— C u— 0系、 または臨界温度 T cが 1 0 0 Kを越す B ί— P b— S r— C a一 C u一 0系材料が、 特に有効である。
    [0031] 図面の簡単な説明 .
    [0032] 第 1図は、 この発明の実施例に含まれるステツプを実施 して得られた、 バルク状セラ ミ ックス系超鼋導体またはそ の前躯体 1が金属製バイプ 2に装入された状態を示す莳面 図である。
    [0033] 第 2図は、 第 1図に示された超電導体またはその前駆体 1が金属製パイプ 2に装入きれた状態で縮径加工された状 態を示す断面図である。
    [0034] 発明を実施するための最良の形態
    [0035] 第 1図および第 2図を参照しながら、 この発明の実施例 を一般的に説明する。
    [0036] 第 1図に示すように、 結晶配向性を有するバルク状セラ ミ ッ クス系超電導体またはその前躯体 1.が， 前 ¾したよう な方法で作製される。 このバルク状セラ ミ ックス糸超琯導 体またはその前駆体 1 は、 たとえば銀または銀合金からな る金属製パイプ 2内に装入される。
    [0037] 次に、 第 2図に示すように、 前述した方法により、 縮径 加工が施される。
    [0038] そ して、 第 2図に示した構造物は、 その後、 熱処理され る。 この縮径加工と熱処理とが交互に複数回操返されても よい。
    [0039] このようにして、 所望の超 ¾導緣材が得られる。
    [0040] 次に、 この発明の実施例について、 より具体的に説明す 実施例 1
    [0041] フローティ ングゾーンメルト法にょゥて作製した、 直径
    [0042] 5 mmの B i 2 S r 2 C a t C u 2 Οχ の組成を有する、 長手方向が c軸に垂直に Κ向したバルク材料を、 内径 4. 5 mm、 外径 7 mmの A g - 1 0重量％ P d合金パイプに 装入し、 スエージングと伸線加工と圧延加工により、 幅 5 mm、 厚さ 0, 2 mmのチープ状鎳材とした。 この線材に、 8 4 0でで 5 0時間の熱処理を施し、 上迹した圧延.加工と 熱処理との繞返し回数が 「1回」 の試料を得た。 以後.、 圧 延加工と熱処理とを交互に緣返し、 その繰返し回数が 「2 回」 ないし 「6回 J の試料をそれぞれ得た。 これら試料の それぞれについて、 断面寸法および液体窒素温度における 零磁場での臨界截流密度 J cを測定したところ、 以下の笫 1表に示すような結果が得られた。
    [0043]
    [0044] 他方、 比較例として、 実施例 1で用いたのと同じ銀合金 パイプに B i 2 S r 2 C a , C u 2 O x の組成を有する粉 末を充填し、 同様の加工および熱処理を施した場会は、 2 0 0 O A/ c m2 といった低い J c しか得られなかった。 また、 得られた超亀導線材のコアをなしている超電導材 料 見かけ密度は、 前者では 9 9 %であるのに対し、 後者 では 8 0 %であつた。 .
    [0045] さ らに、 断面の組織観察を行なったところ、 前者では、 全域にわたって SB向が認められるのに対し、 後者では、 コ ァの中心部において配向が乱れていた。
    [0046] 実施例 2
    [0047] 磁場中焼結法により作製した、 直径 5 mmの B a 2 C U 3 Οχ の組成を有する、 長手方向が C軸に垂直に配向 した焼結体を、 内径 4， 5 mm、 外径 6 mmの銀パイブに 装入し、 スエージングと伸線加工と圧延加工により、 幅 4 mm、 厚さ 0, l.mmのテープ状の耩材とした。 この線材 に対して、 酸索プロ一中で 94 0。Cで.1 2時間、 引き铳き、 酸素フロー中で 6 50でで 24時藺の熱処理を施し、 上述 した庄延加工と熱処理との綠返し回数が 「 1回」 の試料を 得た。 以後、 圧延加工と熱処理とを交互に複数回繰返し、 その総返し回数が 「2回」 ないし Γ4回」 の試料をそれぞ れ得た。 このようにして得られた試料のそれぞれについて、 断面寸法および液体窒索温度における零磁場での臨界電流 密度 J cを測定したところ、 以下の第 2表に示すような結 果が得られた。 第 2 表
    [0048]
    [0049] 比较例として、 同じ銀パイプに、 同じ組成の超電導材料 を粉末状態で充填し、 同様の処理 行なった場合には、 臨 界電流密度は 1000 A/en2 しか得られなかった。
    [0050] 実施例 3
    [0051] ホッ トブレス法により作製した、 断面が 4mm X 2 mm の B i 0 7 P b n s S r i C a丄 C u 1 8 0,, の組成を 有する、 袅手方向が c軸に垂直に E向した換結体を、 A ε 一 20童量％P d合金からなる角形バイブに装入し、 圧延 とプレス加工により、 幅 6mra、 厚さ 0. 1 mmのテープ 状の線材とした。 この線材に対して 845でで 200時間 の熱処理を施したところ、 T c 1 10K、 J c - 250 00 A/ c m2 の特性が.得られた。
    [0052] 産業上の利用可能性
    [0053] このように、 この発明によって撙られた超電導鎳材は、 高い臨界電流密度を有することから、 超電導マグネ、 y トゃ 超電導ケーブルに使用すると効果的 ある。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    1 . セラ ミ ツクス系超電導材料によって超電導性が与え られたセラ ミ ックス系超霜導線材の製造方法であって、 結晶組織に配向性を有するバルク状セラ ミ ックス系超電 導体またはその前駆体を準備するステツプと、
    前記超電導体またはその前躯体を金屎製バイプに装入す るステップと、
    前記金属製パイプに装入された状態で前記超電導体また はその前駆体を長尺化するため縮径加工するステップと、 前記縮径加工ステップの後、 前記超電導体またはその前 駆体を熱処理するステップと、
    を傭える、 セラミ ックス系超電導線材の製造方法。
    2 . 前記超電導体またはその前駆体を準備するステヅプ は、 前記超電導体またはその前駆体の原料を溶融および凝 固させるステップを含む、 請求の範國第 1項に記載の超電 導籙材の製造方法。
    3 . 前記溶融および凝同させるステップは、 フローティ ングゾーンメルト法を含む、 請求の範囲第 2項に記載の超 電導線材の製造方法。
    4 . 前記金属製パイプは、 銀または銀合金からなる、 請 求の範囲第 1項に記載の超電導線材の製造方法。
    5 . 前記銀合金は、 A g - 3〜3 0重量％ P d合金であ る、 請求の範囲第 4項に記載の超電導線材の製造方法。
    6 . 前記セラ ミ ッ クス系超锾導体またはその前躯体は、 B i - S r - C a -C u - O系酸化物または B i - P b - S r - C a - C u - 0系酸化物を含む、 請求の範囲第 1項 に記載の超電導線材の製造方法。
    7 , 前記縮径加エステツプと前記熱処理ステップとが交 互に複数回镍返される、 請求の範囲第 1頊に記載の超電導 錚材の製造方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    引用文献:
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP1/6638||1989-01-14||
    JP663889||1989-01-14||EP19900901675| EP0404966B2|1989-01-14|1990-01-11|Method of producing ceramic-type superconductive wire|
    DE1990614437| DE69014437T3|1989-01-14|1990-01-11|Verfahren zur herstellung eines supraleitfähigen drahts vom keramischen typ.|
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